西尾矿、粉煤灰制备微晶玻璃试验研究

尾矿是选矿后产生的废弃物，也是组成工业固体废弃物的主要部分，而目前我国的尾矿综合利用率只有7%左右。利用尾矿来制备微晶玻璃，可开发出高档建筑装饰或工业用耐磨损耐腐蚀材料，提高材料的技术含量和附加值^[2]，使资源再生。因此，以白云鄂博矿西尾矿和粉煤灰为主要原料来制取微晶玻璃，最终制得了各项性能均优于天然大理石与花岗岩的微晶玻璃，不但可减少环境污染，符合国家可持续发展战略，取得了良好的经济与社会效益。

1  西尾矿、粉煤灰的特性

通过对西尾矿、粉煤灰的化学成分与晶相组成进行分析，白云鄂博矿西尾矿和华北电力包头有限公司的粉煤灰的化学组分属于硅酸盐化合物，其他氧化物含量也均在玻璃形成的可许范围内。西尾矿的主要成分为sio₂、cao、mgo、fe₂o₃、caf₂等，粉煤灰中的sio₂和al₂o₃含量较大，粉煤灰中富硅多铝的成分特点正好与尾矿中缺硅少铝的成分特性形成互补，同时西尾矿中的fe₂o₃和caf₂可作为复合晶核剂，促进玻璃的析晶^[3]，这样2种组分共同作用可形成微晶玻璃的各种特殊性能。

2  试验方案的确定

针对尾矿微晶玻璃的研究现状，结合白云鄂博矿西尾矿和华北电力包头有限公司的粉煤灰的特点，探索以两者为主要原料，确立以cao-mgo-a1₂o₃-sio₂玻璃体系的透辉石为主晶相^[4]的微晶玻璃来研究白云鄂博矿西尾矿制取微晶玻璃的组成成分设计，玻璃形成条件及组分变化对玻璃的各种影响，玻璃核化、晶化以及微晶玻璃受控结晶工艺，热处理制度等。

3  微晶玻璃的制备

3.1玻璃配方设计

确定以粉煤灰含量为20%，西尾矿添加量分别为30%、35%、40%、45%、50%（编号为1^#～5^#）的基础配方进行试验。试验所得基础玻璃的化学成分见表1，5种微晶玻璃的性能见表2。

            表1  试验基础玻璃配方化学成分 %

由表1可知，随着西尾矿的增加，主要引起caf₂、tfe和少量稀土元素3种物质含量的改变。从浇料时看样品的黏度，存在着明显的差异，1^#、2^#、3^#黏性较高，4^#、5^#黏性较好，说明随西尾矿的含量的增加，微晶玻璃的黏度也逐渐下降。

             表2 微晶玻璃性能表征

由表2可知，制备的5种微晶玻璃的抗折强度先呈上升，再下降，然后再上升。从密度来看，5种玻璃样品的密度呈现逐渐上升趋势，从化学稳定性上来看，样品的耐酸度大致是依次递增的，样品的耐碱性相差不大，说明无论是玻璃相还是晶相的耐碱性能都很好。性能表征与花岗岩、大理石相比都表现出明显的抗折性和耐酸碱性。

对1^#～5^#号微晶玻璃样品进行xrd衍射图谱的2θ衍射角位置的物相分析，1^#～5^#号微晶玻璃样品析出的主晶相均为透辉石ca(mg,al)(si,al)₂o₆，并随着西尾矿的含量增加，主晶相在微晶玻璃中含量也越多，且样品密度分析结果和xrd图谱相符合，样品密度随晶相含量的增多而增大，两者数据相互吻合。

通过显微结构观测，1^#和2^#样品内部大多是玻璃相，很少有晶体析出。3^#样品内部为晶相与玻璃相的混合体，且玻璃相包围着晶相。4^#、5^#样品析出的为枝状晶，且随着西尾矿含量的增加枝状晶逐渐粗大，并且二次以上的枝晶逐渐减少，5^#样品则只有粗大的主晶轴。微晶玻璃样品显微结构出现枝状晶的原因有：①核化温度没有长时间保温，使得晶核没有大量形成，当温度达到晶化温度时，开始形成的少量晶核有足够的空间迅速长大，同时长时间的保温使晶粒异常长大不利于其均匀分布，使微晶玻璃致密度降低；②形核剂不足，经过分析基础玻璃配方中caf₂形核剂的含量过低，根据danilova的研究表明，当caf₂低于5%时，微晶玻璃成表面析晶，而4^#样品中有萤石相球状晶体析出，初步推断是由于caf₂晶相与玻璃相分相，从而使萤石偏聚析出，间接导致形核剂的不足^[5]。

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